APARATO
El aparato necesario (ver Figura 1) contiene una válvula dosificadora capilar, A, seguida de un caudalímetro, B, para controlar y vigilar el flujo de nitrógeno a través del sistema. Se emplean tubos de plástico vinílico halogenado y una conexión de caucho, C, para conectar el caudalímetro a un brazo lateral de un matraz de reacción, D. El matraz D es un matraz de fondo redondo, de 250 mL, para ebullición, apoyado en un manto de calefacción adecuado, E. El matraz D está equipado con un condensador de reflujo de bobina Hopkins de 225 mm, F. El condensador termina en una trampa en U, G, que contiene dos bandas de 25 g de cinc de malla 20; estas bandas están limitadas y separadas por tres tapones de lana de vidrio de 3 pulgadas. La trampa termina en un adaptador, H, que por medio de un tubo de plástico vinílico halogenado y un conector con llave de paso por torsión, I, se conecta con un frasco lavador de gas de 250 mL, J. El tubo de entrada (burbujeo) se extiende casi hasta el fondo del frasco de lavado de gas y termina en un disco sinterizado con una porosidad gruesa. El tamaño de todas las juntas de vidrio es de 24/40, excepto la junta de 45/50 del frasco de lavado de gas.